ダイオードアレイ検出は、クロマトグラフィー

で観察される未知のピークを同定するために使用することができますJerry”Junior”Mizell
Associate Director,Analytical Services

ダイオードアレイ検出(DAD)またはフォトダイオードアレイ検出(PDA)は、HPLC分離中に溶出する分析物または関連する不純物ピークの純度を決定するために使用することができる分析技術です。

方法特異性を実証するためのDADの使用は、国際調和評議会（ICH）ガイドラインQ2（R1）によって許可されている。

ダイオードアレイ検出器は、可変波長検出器(VWD)と同じ動作原理を使用します。 しかし、ダイオードの配列は、単一のものではなく、波長の範囲にわたって同時取得を可能にします。 クロマトグラフの分離と共に使用される分光獲得は分析者がクロマトグラフのピークを渡る多数スペクトルを集めることを可能にする技術で これらのスペクトルがHPLC分析から集められたら、分光ピーク純度の査定を数学的に行い、可能な同一証明を行うのに使用することができる。

ルーチンのサンプル分析中に、サンプル調製のためのクロマトグラフィーで約52分で溶出する不純物ピークが観察された。 このピークは疑わしい分解物と同様の保持時間を有し、ＤＡＤを用いた陽性同定分析が開始された。 未知の不純物が何であるかを決定するために，ダイオードアレイ検出を用いた検証された安定性指示法を用いて試料および不純物マーカー溶液を分析した。 収集したスペクトルデータから，試料調製中に観測された不純物を同定する試みを行った。

サンプル調製物のクロマトグラムと抽出されたUV/VISスペクトルをそれぞれ図1と図2に示します。 不純物調製および抽出されたUV/VISスペクトルのクロマトグラムをそれぞれ図3および図4に示す。

図1. 不純物を含む試料調製のクロマトグラムを52分で

図2. 図に示すクロマトグラフィピークの抽出されたUVスペクトル1

図3. 未知の不純物の疑いのある不純物マーカーの調製

図4. 不純物のマーカーの準備の得られた紫外線/気力スペクトル

この時点で、図2に示す未知の不純物の抽出されたUV/VISスペクトルを、既知の不純物の図4に示すUV/VISスペクトルと比較しました。 未知の不純物と既知の不純物の両方が261nmから263nmの範囲で一次UV最大値を含む両方のスペクトルと同様のUV/VISプロファイルを示した。

図2の二次UV最大値は、不純物と活性物質との間の非ベースライン分解能によるものであることに注意してください。 保持時間と共に、これはサンプル準備の不純物の同一性を確認する。

これは、クロマトグラフィーで観察されたときに未知のピークを識別するためにダイオードアレイ検出（DAD）を使用する方法の非常に簡単で簡単な例です。

ジュニアミゼルは、メトリックス契約サービス顧客のための分析ラボサービスを行う責任のあるグループリーダーのチームを管理しています。 その他の職務の中で、彼は規制の提出をレビューし、承認します;未加工およびインプロセス材料の仕様、方法論の検証、安定性試験、分析調査とリリースレポー アメリカ化学会およびAAPSのメンバーである。 Mizellは、現在GSKの一部であるBurroughs Wellcomeで働いた後、1995年にMetricsに入社しました。 彼は東カロライナ大学で化学の学士号を取得しています。